光譜儀開(kāi)機(jī)產(chǎn)生誤差了，怎么維修此故障？
雖然光電直讀光譜儀本身具有很高的測(cè)量精度，但在測(cè)定樣品中元素含量時(shí)，結(jié)果通常與真實(shí)含量不一致，存在一定的誤差。而且由于很多因素的影響，有些材料的含量很低。以下是對(duì)錯(cuò)誤的類(lèi)型和來(lái)源以及如何避免它們的分析。
根據(jù)錯(cuò)誤的性質(zhì)和原因，光譜儀報(bào)告錯(cuò)誤可分為以下幾類(lèi)：
1.系統(tǒng)錯(cuò)誤的來(lái)源
(1)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品的含量和化學(xué)成分不*相同時(shí)，基質(zhì)線和分析線的強(qiáng)度可能會(huì)發(fā)生變化，從而引入誤差。
(2)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品的物理性質(zhì)不*相同時(shí)，激發(fā)的特征譜線會(huì)有所不同，從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。
(3)當(dāng)鑄鋼試樣的金屬組織與退火、淬火、回火、熱軋和鍛鋼試樣的金屬組織不同時(shí)，測(cè)量數(shù)據(jù)會(huì)有所不同。
(4)未知元素譜線重疊干涉。比如冶煉過(guò)程中加入脫氧劑、脫磷劑時(shí)，混入了未知的合金元素，導(dǎo)致系統(tǒng)誤差。
(5)為了消除系統(tǒng)誤差，必須嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)樣品制備的要求。為了檢查系統(tǒng)誤差，需要使用化學(xué)分析方法對(duì)校對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析。
2.偶然誤差的來(lái)源
與樣品成分不均勻相關(guān)的誤差。由于光電光譜分析消耗的樣品很少，樣品中元素分布的不均勻性和結(jié)構(gòu)的不均勻性導(dǎo)致不同部分的分析結(jié)果不同，從而產(chǎn)生偶然誤差。主要原因如下：
(1)熔煉過(guò)程中帶入的夾雜物和偏析造成樣品元素分布不均勻。
(2)缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
(3)研磨圖案交叉、研磨樣品過(guò)熱、樣品研磨面靜置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、壓指紋等因素。
(4)為了減少偶然誤差，需要仔細(xì)取樣，消除樣品的不均勻性和樣品的鑄造缺陷，或者多次重復(fù)分析，以減少分析誤差。
3.其他因素的誤差
(1)氬不純。當(dāng)氬中含有氧氣和水蒸氣時(shí)，激發(fā)點(diǎn)會(huì)退化。如果氬氣管道和電極座中有污染物不能排出，分析結(jié)果會(huì)變差。
(2)室內(nèi)溫度升高會(huì)增加光電倍增管暗電流，降低信噪比。高濕度容易導(dǎo)致高壓元件的泄漏和放電，使分析結(jié)果不穩(wěn)定。
如何避免錯(cuò)誤：
(1)樣品表面應(yīng)光滑，樣品放在電極座上時(shí)不應(yīng)有漏氣現(xiàn)象。如果漏氣，激發(fā)時(shí)聲音異常。
(2)樣品的磨粒厚度應(yīng)與對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)樣品一致，不應(yīng)有交叉顆粒。磨削力不宜過(guò)大，力要均勻。如果力過(guò)大，樣品表面容易氧化。
(3)磨削高鎳鉻鋼試樣時(shí)，應(yīng)使用新砂輪磨削試樣，對(duì)磨粒操作要求更嚴(yán)格。
(4)樣品不應(yīng)有偏析、裂紋、氣孔等缺陷。而且樣本要有一定的代表性。
(5)電極的*要有一定的角度，使光軸不偏離中心，放電間隙保持不變，否則聚焦在光譜儀上的譜線強(qiáng)度會(huì)發(fā)生變化。反復(fù)放電后，電極會(huì)變尖，改變放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸汽也會(huì)污染電極。因此，有必要在一次激勵(lì)后用刷子清潔電極。
(6)鏡頭內(nèi)表面經(jīng)常被真空泵送來(lái)的油蒸氣污染，外表面被分析時(shí)產(chǎn)生的金屬蒸氣附著，透光率明顯降低，對(duì)波長(zhǎng)小于200nm的碳、硫、磷譜線的透光率影響更為顯著，所以要定期清洗聚光鏡。
(7)如果真空度不夠高，分析靈敏度會(huì)降低，特別是對(duì)于波長(zhǎng)小于200nm的元素，所以要求真空度達(dá)到0.05mmHg。
(8)出射狹縫的位置變化受溫度影響較大，因此保持分光鏡內(nèi)溫度恒定在30非常重要，室內(nèi)溫度要保持一致，使出射狹縫不偏離正常。
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